HG_T 3591-1999

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2005-9-5

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备案号:279-1999,HG/T 3591一1999,前言,本行业标准设一个级别,六项指标:焦磷酸钾含量、铁含量、水不溶物含量、pH值、铅含量和赫尔槽,试验,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出,本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归「〕,本标准起草单位:化学工业部天津化工研究设计院、湖北省襄樊市电化学工业研究所,本标准主要起草人:苏培基、赵成显,本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释,1097,中华人民共和国化工行业标准,电镀用焦磷酸钾,HG/T3591一1999,PotassiumPymPhosPhatefOreIectroPIatin只use,范围,本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,本标准适用于电镀用焦磷酸钾。主要用于无氰电镀,分子式:K、PZO7,相对分子质量:330 33(按1995年国际相对原子质量),2 引用标准,下 列 标 准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均,为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,G/B T 06 1一1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 6 oZ一1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqIS06353一1:1982),(粥 /T 6 o3一1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353一1:1952),GB /T 1 25。一1989 极限数值的表示方法和判定方法,GB /T 3 o49一1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(eqv lsO6658:,19 82 ),GB /T 6 678一1986 化工产品采样总则,GB /T 6 682一1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987),GB /T 7923一1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法涌则,3 要求,3 2,外观:白色粉末或块状,电镀用焦磷酸钾应符合表1要求,表1 要求,项目指标,焦磷酸钾(KPZO7)含量/写多98 0,铁(Fe)含量厂% ( }围 §.á.001,水不溶物含量/% ( 0.10,p于王值(109/1一水溶液) 10.5士0.5,铅(Pb)含量/% 镇0.003,赫尔槽试验(D。梦1oA/d时下电镀) 合格,国家石油和化学工业局1999一04一20 批准2000一04一01实施,1098,HG/T 3591一1999,4 试验方法,本标 准 所 用试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和Gli/T6 682中规定的气级水,试验 中 所 用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GI3/T 601,GB%T 602,GB/C 603规定制备,安全 提 示 :试验中所用盐酸、氢氧化钠均为腐蚀品,操作时应小心,4. 1 焦磷酸钾含t的测定,4. 1. 1 方法提要,焦磷 酸 钾 与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾,加人硫酸锌,生成焦磷酸锌沉淀和硫酸,用氢氧化钠标,准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下:,K, P- O, + 2 HC I — K, H ,P ,Q + 2 K CI,K, H 2P 〔 ):斗 2 Zn S O, 0 Z n, P (〕: 干 K :S 0, + H zS O,H_ S 0 , + 2N a O H - - N a, SO , + 2H (),4. 1.2 试剂和材料,4.1.2.1 盐酸溶液1十20,2.2 盐酸溶液:1十100,2,3 硫酸锌溶液:125 g/l,称取 125 g 硫酸锌,溶解于水并稀释至10 00m l,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准,滴定溶液(4.1.2.4)将溶液pH值调至3. 8,4.1. 2}4 氢氧化钠标准滴定溶液,配制 按 GB/T6 01[c(NaOH)约0.1 m ot/L]进行配制,标定 :称 取约。.5 g (精确至。.00 02 g )在400℃干燥至恒重的无水焦磷酸钠(将焦磷酸钠在水中重,结晶三次置于铂皿中干燥),置于250 mL烧杯中,加人90 mL水溶解。在酸度计上,在搅拌下慢慢加,人适当浓度盐酸溶液直至溶液pH值为3.8,加人50 ml硫酸锌溶液,搅拌5 min。在搅拌下用氢氧化,钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定,搅拌2 min使溶液达到平衡,继续滴定至溶液,pH值为3.8。此时每加一滴溶液后要搅拌30 so,每毫 升 氢 氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算:,T一mV ,。.。一(1),式中:1n-一称取无水焦磷酸钠的质量,9;,v一 一滴 定 中 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,4.1.3 仪器、设备,4.1.3 1 酸度计:分度值为。.02pH,配有饱和甘汞电极和玻璃电极;,4. 1.12 磁力搅拌器,4. 1.礴分析步骤,4.1. 4- 1 试验溶液的制备,称取 约 5g试样(精确至0.00 02 g ),置于250m L烧杯中,加50m1,水溶解,转移至500m 工_容量瓶,中,用水稀释至刻度,摇匀,4. 1. 4. 2 测定,用移 液 管 移取50m l试验溶液(4.1.4.1),置于250m l烧杯中,加40m L水,以下按4.1. 2. 3条从,“在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8 ”开始,到“. ,此时每加一滴溶液后,要搅拌3。、〔”为止进行操作,4. 1. 5 分析结果的表述,1……

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